但在礦石樣品中，發現有一種用來提煉鈾的瀝青鈾礦，它的放射性比純鈾或純釷還要強很多。這一奇怪的現象引起居里夫人的反復思考，這到底是什么原因引起的？因為自從她開始研究放射性現象起，就知道放射性活度與含鈾量成正比。而瀝青油礦的各種雜質又得多，那末為什么放射性活度反比純鈾還強？

    為此，居里夫人多次檢查了自己實驗的結果，并對放射性強度進行了反復測量。最后，她確信自己的測量是正確的。那末怎樣解釋上述現象呢？居里夫人經過分析，覺得只有假定在瀝青鈾礦中存在著某種放射性強度比鈾和釷更強的新的放射性物質，而且它一定也是一種尚未發現過的新元素。為了對這個假設加以論證，就必須設法找到這種新元素。

    這件有意義的工作立即引通了皮埃爾·居里的極大關注。他放下了由己長期從事的晶體學方面的研究工作，開始和他的夫人一起尋找新的放射性元素，他們共同合作研究長達八年之久。

    居里夫婦的研究結果表明，瀝青鈾礦所具有的放射注強度是純鈾的四倍，并從化學分析中知道了瀝青鈾礦的組分，從而推知新放射性元素的含量是很少的，估計不大于萬分之一。后來知道，實際上新元素在瀝青油礦中的含量只占百萬分之一左右。

    居里夫婦為了獲得更多的新元素，就從現在捷克斯洛伐克境內的波希米亞地區(當時屬于奧地利)，運來了一噸瀝青鈾礦。并采用化學分離法把鈾礦分離成各種成分，然后用驗電器進行放射性鑒別，并將帶放射性的組分再行化學分離和測量。最后把那些具有強放射性的物質濃集起來。

    經過兩個多月的艱苦勞動，居里夫婦終于證實了在瀝青鈾礦中確實存在一種帶有強放射性的新元素。1898年7月，居里夫婦在試管里取得了一種灰白色的物質，它的化學性質和已知化學元素鉍十分相似。居里夫人為了紀念自己的祖國波蘭，就把這種新元素命名為“釙”。

    但隨后他們發現，釙還不是瀝青鈾礦中強放射性的主要來源。就在他們發表發現了釙的同時，已經知道在瀝青鈾礦中還有一種放射性更強的新物質。只是由于居里夫人對待科學始終保持著嚴謹的工作作風，她不愿過早地發表自已認為尚未成熟的實驗結果。直到1898年12月，在他們取得了更詳細的實驗結果后，才又發表了另一個重大發現，即找到了比鈾的放射性強二百多萬倍的“鐳”。

    釙和鐳的發現引起了整個科學界的重視，但當時仍然有很多人，特別是化學家對居里夫婦的發現抱有懷疑。因為他們認為僅憑具有強大的發射性，并不能證明是一種新元素，還應該知道鐳和釙的化學性質及原子量等等。

    為此，居里夫人又進行了更加艱巨的工作。由于當時能取得的釙和鐳的量實在少得可憐，而且又不純(其中釙和鉍共存；鐳又和化學性質相似的鋇混在一起)。加上他們的工作條件很差，即沒有實驗室，又沒有經費和助手。他們所用的大量瀝青鈾礦和鈾鹽礦渣還是通過維也納科學院，并向英國政府請求批準后自費運到巴黎的。隨后在一間漏雨的木板房內，用用一臺破舊的生鐵爐子，通過加熱和攪拌等簡單辦法，連續工作了整整四年時間。他們先從礦渣中分離出鐳和鋇的共存物、然后用氯化物部分蒸餾法，把鐳鹽從鋇中分離出來。

    1902年，居里夫人的辛勤勞動終于結出了豐碩的成果，她成功地獲得了0.1克鐳鹽。接著又對鐳的原子量作了首次測定，其結果為225。居里夫婦又把一部分鐳鹽分給了法國化學家德馬爾賽，由他對鐳的光譜線作了測定，所有這一切都證明鐳鹽確是從大量鋇中分離出來的。

    后來，居里夫人又對鐳的原子量作了更精確的測定，其數值為226.5。這和目前世界上公認的數值226.05已很接近了。最后，居里夫人通過加熱把鐳鹽變成熔融狀態，并用電解法獲得了金屬鐳，于是，鐳的存在也就不再有人懷疑了。

    居里夫婦對放射性現象和發現新的放射性元素方面卓有成效的研究工作，不但導致了其它許多重大發現，而且還開辟了核物理和核化學研究的新領域。為了表彰他們對核科學事業的偉大貢獻，在1903年，他們和貝克勒爾共同獲得科學上的最高榮譽——諾貝爾物理獎。